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滴定管的使用方法
點擊次數:4118 發布日期:2015-4-22  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

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一、滴定管的構造及其準確度 
1)構造滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關組成。滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積。 
2)準確度常量分析用的滴定管為50ml25ml,刻度小至0.1ml,讀數可估計到0.01ml,一般有±0.02ml的讀數誤差,所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上,若滴定所用體積過小,則滴定管刻度讀數誤差影響增大。
二、滴定管的種類 
1)酸式滴定管(玻塞滴定管) 
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑,然后將活塞插入,頂緊,旋轉幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。一般的標準溶液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與??漬澈?,以至難以轉動,故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長,用畢后立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。 
2)堿式滴定管 
堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內裝一玻璃珠控制開關,一般用做堿性標準溶液的滴定。其準確度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無滲漏后才可使用。 
三、使用前的準備(以酸式滴定管為例)
1
滴定管的洗滌
1.1
無明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免劃傷內壁,影響體積的準確測量。
1.2
有油污不易洗凈時,用鉻酸洗液洗滌。洗時應將管內的水盡量除去,關閉活塞,倒入1015毫升洗液于滴定管中,兩手端住滴定管,邊轉動邊向管口傾斜,直至洗液布滿全部管壁為止。立起后打開活塞,將洗液放回原瓶中。
1.3
油污嚴重時,需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間,甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。洗液放出后,先用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗3-4次,洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。
2
、滴定管的涂油
涂油的方法是:把滴定管平放在桌面上,將固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干凈的紙或布將活塞和塞套內壁擦干(如果活塞孔內有舊油垢塞堵,可用金屬絲輕輕剔去,如果管尖被油脂堵塞可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使溶化,突然打開活塞,將其沖走)。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的兩頭沿圓周涂上薄薄一層,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回塞套內,向同一方向轉動活塞,直到從外面觀察時全部透明為止。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。涂好油的酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水,并且轉動要靈活。
3、酸式滴定管的試漏
關閉滴定管活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管2分鐘。仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴漏下,活塞縫隙中有無水滲出。然后將活塞旋轉180°后等待2分鐘再觀察,如有漏水現象應重新擦干涂油。
4
、酸式滴定管的裝溶液和趕氣泡
將瓶中標準溶液搖勻,使凝結在瓶內壁的水混入溶液,再用該標液潤洗滴定管,每次用約10ml,從下口放出約1/3以洗滌尖嘴部分,然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內,盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管內殘留的水分,確保標準溶液濃度不變。裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管,不要再經過漏斗等其他容器。當標準溶液裝入滴定管時,出口管還沒有充滿溶液,此時將酸式滴定管傾斜約30°,左手迅速打開活塞使溶液沖出,就能充滿全部出口管.氣泡排除后,加入標準溶液至“0”刻度以上,等待30s,再轉動活塞,把液面調節在0.00毫升刻度處,即可進行滴定。
四、操作注意事項 
1
、滴定管在裝滿標準溶液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液揮發而使管內溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時,也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹,造成讀數誤差。 
2
、使用酸式滴定管時,應將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動作。在轉動時,中指及食指不要伸直,應該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。 
3
、每次滴定須從刻度零開始,以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。 
4
、在裝滿標準溶液后,滴定前初讀零點,應靜置12分鐘再讀一次,如液面讀數無改變,仍為零,才能滴定。滴定時不應太快,每秒鐘放出34滴為宜,更不應成液柱流下,尤其在接近計量點時,更應一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)。滴定至終點后,須等12分鐘,使附著在內壁的標準溶液流下來以后再讀數,如果放出滴定液速度相當慢時,等半分鐘后讀數亦可,終讀也至少讀兩次。 
5
、滴定管讀數可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會引起誤差。 
讀數應該在彎月面下緣最低點,但遇標準溶液顏色太深,不能觀察下緣時,可以讀液面兩側最高點,初讀終讀應用同一標準。 
6
、滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀標準溶液、硫代硫酸鈉標準溶液等),需用棕色滴定管。

來源:上海金鵬分析儀器有限公司
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